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【熱點(diǎn)應(yīng)用】EDXRF分析鎳鈷錳正極材料及其前驅(qū)體的元素成分

更新時間:2024-12-26       點(diǎn)擊次數(shù):366


本文摘要

利用XRF方法分析Li-NCM正極材料,已被證實(shí)具有非常好的精度和準(zhǔn)確度,可以高通量測試并獲得與ICP相媲美的高質(zhì)量的分析結(jié)果。那么利用占地更小、更經(jīng)濟(jì)、更易操作的能量色散型X射線熒光光譜儀是否可以呢?本文將介紹馬爾文帕納科高性能EDXRF-- Epsilon4在同類型正極材料元素分析中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。




在上一篇題為“XRF分析鎳鈷錳正極材料及其前驅(qū)體的元素成分"的推文中,我們介紹了利用NCM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)套裝結(jié)合馬爾文帕納科高精度熔融設(shè)備和波長色散X射線熒光光譜儀Zetium可以提供三元正極材料及其前驅(qū)體的高度準(zhǔn)確和精確的元素分析結(jié)果。那么同樣使用馬爾文帕納科 NCM 標(biāo)準(zhǔn)樣品和 Eagon2 熔融制樣設(shè)備,高性能的臺式能譜儀Epsilon4 的測試結(jié)果是否可以滿足正極材料元素分析的要求呢?實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果如下:



01配置與測量條件

在實(shí)驗(yàn)應(yīng)用報告中,馬爾文帕納科生產(chǎn)的 Eagon 2熔樣機(jī)和Epsilon4 臺式能量色散XRF分別用于熔融樣品制備和XRF測量。

【熱點(diǎn)應(yīng)用】EDXRF分析鎳鈷錳正極材料及其前驅(qū)體的元素成分

為了應(yīng)對寬范圍的元素分析要求,Epsilon 4 采用了高性能的金屬陶瓷 X 射線管,該射線管可選擇Rh、Ag和Mo三種不同陽極靶材,可以在4.0至50kV的電壓范圍和最大3.0mA電流條件下運(yùn)行。Epsilon4 還配備了最新的硅漂移探測器,可以處理高達(dá)1500kcps的計數(shù)率容量,分辨率達(dá)到135eV。同時,Epsilon4軟件擁有的反卷積算法、自動線重疊和基體校正、先進(jìn)的環(huán)境基本參數(shù)控制和條件優(yōu)化算法可為多種不同類型的材料提供可靠的結(jié)果。


1

樣品制備


采用硼酸鋰熔融技術(shù)將校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品和驗(yàn)證CRM樣品制備為32mm的熔融片。一套完整的樣品熔融循環(huán)的總時間約為30分鐘。類似的熔融配方也同樣可以被用于LeNeo或FORJ全自動熔樣機(jī)。

2

測量條件


在樣品測量階段,一個樣本的標(biāo)準(zhǔn)測量時間約為8分鐘,程序涵蓋了NCM材料中8種組分的分析。  成品正極材料中的氧化鋰不能通過XRF技術(shù)直接測量,但可以通過其他組分的分析來進(jìn)行鋰組分的預(yù)期值估算。


3

標(biāo)準(zhǔn)樣品


使用的NCM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由馬爾文帕納科設(shè)計并生產(chǎn),可進(jìn)行重量法計量溯源,符合ISO17034。一套包含12個標(biāo)準(zhǔn)樣品,可以被用于制備XRF熔融校準(zhǔn)樣品。配套軟件包還包括熔融用配方和XRF應(yīng)用方法模板。

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馬爾文帕納科NCM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)



02校準(zhǔn)結(jié)果

Co、Mn、Ni和S的校準(zhǔn)示例如圖1 - 4所示。  其RMS和K系數(shù)值總結(jié)見表3。校準(zhǔn)的可靠度由RMS(絕對誤差)和K系數(shù)(加權(quán)誤差)值進(jìn)行評估。  RMS和K系數(shù)值越低,校準(zhǔn)效果越好。

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圖1 Ni組分的校準(zhǔn)曲線

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圖2 Mn組分的校準(zhǔn)曲線

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圖3  Co組分的校準(zhǔn)曲線

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圖4 SO3的校準(zhǔn)曲線



03結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性

通過測量市售的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BAM-S014(一種Li-NMC111正極標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),對方法正確性進(jìn)行最終驗(yàn)證。在3個不同的日期制備7個該標(biāo)準(zhǔn)樣品的平行樣片并進(jìn)行測量,其結(jié)果被羅列在下表中。


 商用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BAM-S014的方法準(zhǔn)確性驗(yàn)證結(jié)果

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*允許最大偏離來自ISO 35號指南的要求


結(jié)

Conclusion

本應(yīng)用報告表明,在不需要高通量分析的測試環(huán)境中,利用 NCM 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)套裝結(jié)合馬爾文帕納科的高精度熔融設(shè)備(Eagon 2)和高性能臺式能量色散 X 射線熒光光譜儀(Epsilon 4)同樣可以提供三元正極材料及其前驅(qū)體的高度準(zhǔn)確和精確的元素分析結(jié)果。




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