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【知識(shí)庫】激光衍射粒度表征問與答(一)

更新時(shí)間:2024-04-11       點(diǎn)擊次數(shù):461

備受好評(píng)的云答疑活動(dòng)告一段落,我們擇選了部分激光粒度儀Mastersizer3000云答疑活動(dòng)中客戶提出的常見問題,并配以應(yīng)用專家的回答分段放送,以期最大程度地幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開發(fā)工作。

 

 

Mastersizer 3000粒度儀

相關(guān)FAQ

01

不同的設(shè)備間,用同一包的樣品,以及相同的參數(shù),測出來的數(shù)據(jù)差別比較大是為什么?

通常樣品分布不均勻,取樣誤差會(huì)帶來很大差異;當(dāng)然儀器狀態(tài),方法是否驗(yàn)證都會(huì)對(duì)結(jié)果有影響。

 

透鏡怎么維護(hù)保養(yǎng),臟了用什么溶劑清洗,能不能超聲?

通常用無水乙醇擦洗清潔。因?yàn)橥哥R單面鍍膜(接觸空氣面),不能用酸堿和腐蝕性試劑清潔,水槽超聲應(yīng)該可以,但還是要注意保護(hù)鍍膜。

 

粒度方法驗(yàn)證的準(zhǔn)確性怎么進(jìn)行驗(yàn)證?

關(guān)鍵是重復(fù)性和重現(xiàn)性。如果對(duì)分散程度不確定,建議用顯微鏡取底部大顆粒對(duì)比分散前后是否顆粒是否破碎,但大多數(shù)情況是只能定性不好定量的。

 

濕法測定時(shí)遮光度緩慢降低,提示物料有溶解趨勢,實(shí)在找不到避免溶解的介質(zhì),那這個(gè)出現(xiàn)溶解時(shí)的遮光度變化范圍允許是多少,1min內(nèi)降低多少比較合適。 

遮光度下降允許范圍不是關(guān)鍵,關(guān)鍵是遮光度下降導(dǎo)致粒徑的變化有多大,采用短的測試時(shí)間(1-3s)快速重復(fù)測試,考察粒度變化超過控制區(qū)間所用的時(shí)間,控制測試時(shí)長,提高結(jié)果可信度

 

濕法如果需要開著超聲,建議是超聲時(shí)讀取數(shù)據(jù),還是超聲分散完后,停止超聲再讀取數(shù)據(jù)。 

方法開發(fā)時(shí),用水分散的樣品可以開超聲同時(shí)測量,才能知道超聲的影響。當(dāng)確定超聲時(shí)長對(duì)結(jié)果的影響后,就可以固定超聲時(shí)間后測試,中間不用測試,除非超聲停止后樣品又有變化,就需要開著超聲測試。

 

背景測定時(shí)間、樣品測定時(shí)間根據(jù)什么設(shè)置,一般設(shè)置范圍是多少秒。

測背景通常6-8s,樣品要看分布情況,通常也是6s左右,微溶縮短,分布寬有大顆粒延長。

 

殘差和加權(quán)殘差的區(qū)別是什么?

殘差是所有檢測器實(shí)際信號(hào)和理論信號(hào)的差異;因?yàn)樾☆w粒信號(hào)弱,即使差異大也不明顯,加權(quán)殘差是將小顆粒信號(hào)加權(quán)后對(duì)比差異,更反映小顆粒結(jié)果的擬合情況。

 

5.測試乳液和無機(jī)填料組成的地板膠體系的粒徑,為什么總會(huì)出現(xiàn)大顆粒峰?(已知在顯微鏡下觀察不存在大顆粒,測試時(shí)未使用超聲,分散介質(zhì)為水)

所有成分中除了需要測試的顆粒不溶于水外,是否存在不溶于水的其他溶劑?因?yàn)椴换ト艿慕橘|(zhì)會(huì)形成乳滴,也是不溶性顆粒。通常,背景干凈和穩(wěn)定后再檢測背景,觀察到0附近波動(dòng)的不規(guī)則信號(hào),再加樣就可以了。

 

樣品檢測完畢后,如何判定結(jié)果準(zhǔn)確性,在儀器報(bào)告上可以根據(jù)哪些信息判定?

從報(bào)告上看殘差,加權(quán)殘差能夠得到信號(hào)計(jì)算的信息,正常情況<2%。

 

球形和非球形狀如何選擇?

通常只有乳液顆粒是球形,還有一些的標(biāo)準(zhǔn)樣品是球形,其他研磨合成的材料都是選擇非球形。

 

12.粒度分佈在多少範(fàn)圍屬於寬粒度分佈,多少屬於窄粒度分佈?

1-10,10-100,這類屬于窄分布,如果跨了幾個(gè)數(shù)量級(jí),就是寬分布。

 

 

 

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